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茶叶中美术绿检测案例分享:
用四分法将样品缩分至300g,在用四分法分成两份,一份留样(﹥100g),另一份用粉碎机将样品粉碎成粉状[6],准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置过夜。将高压消解罐放入烤箱中,设定温度为130℃,恒温2h后升温至160℃保持4h。至消化完全冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1 mL。冷却后转移至25 mL比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内, 定容至刻度, 摇匀待测。
工作原理:
高压消解罐,利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
产品特点:
1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集;
2、安全:设计独特,做工精细,杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏;
3、 消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广;
4、 内杯元素空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染;
5、 内杯/外罐顺序编号,方便均等机会使用;
6、 成本低,使用简便。前期后期投入都很少,操作容易,操作人员使用前几乎不需要培训,维护简单;
7、 内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质,更耐渗透,变形,更低的本底保证,更高的使用温度。
8、 内外罐优选材质,30年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证,值得信赖。
高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。
方法 |
优点 |
局限 |
高压消解法 |
安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品 |
样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋 |
常温消解法 |
投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品 |
易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性 |
微波消解法 |
安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 |
前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时最高温最高压 |
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